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島津色譜柱填裝工藝

更新時間:2017-12-19點擊次數(shù):1381
  島津色譜柱采用了*的填裝工藝,嚴(yán)格的質(zhì)量控制貫穿整個生產(chǎn)過程,此外附有質(zhì)量認(rèn)證證書,滿足更加嚴(yán)格的質(zhì)量要求。島津色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70 kg/cm2 時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細管柱。島津色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20?m(5~10?m),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。
  島津色譜柱在使用前,進行柱的性能測試,并將結(jié)果保存起來,作為今后評價柱性能變化的參考。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測試時是按照島津色譜柱出廠報告中的條件進行(出廠測試所使用的條件是*條件),只有這樣,測得的結(jié)果才有可比性。因柱效是柱中流動相線性流速的函數(shù),使用不同的流速可得到不同的柱效。對于一根特定的島津色譜柱,要追求*柱效,使用*流速。對內(nèi)徑為4.6mm的島津色譜柱,流速一般選擇1ml/min,對于內(nèi)徑為4.0mm柱,流速0.8ml/min為佳。當(dāng)選用*流速時,分析時間可能延長。可采用改變流動相的洗滌強度的方法以縮短分析時間(如使用反相柱時,可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量)。
  島津色譜柱的安裝:
  1、首先應(yīng)確認(rèn)柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積,進樣閥、柱子、檢測器之間的連接管路內(nèi)徑盡可能使用內(nèi)徑較小的管線,同時控制進樣器、島津色譜柱和檢測器之間連接管線的長度。安裝島津色譜柱之前,確認(rèn)流路系統(tǒng)中的溶劑是否正常。對分析較復(fù)雜的樣品建議安裝保護柱。
  2、為了使島津色譜柱與儀器系統(tǒng)達*的連接效果,應(yīng)盡量使用與島津色譜柱接口相匹配的螺帽和錐形接頭,如原來的接頭長期匹配其他類型的島津色譜柱,建議在連接新島津色譜柱前應(yīng)檢查匹配情況,避免造成島津色譜柱的損壞或因島津色譜柱不匹配造成的漏液。
  3、使用PEEK 材料的通用接頭,只需用手?jǐn)Q緊不需要特定扳手,使用壓力為5000psi;使用溫度不得超過100℃。
  根據(jù)歐洲藥典規(guī)定對醫(yī)藥品雜質(zhì)進行快速分析的示例。使用填充粒徑小的島津色譜柱可以得到高分離高靈敏度的色譜圖。但是粒徑越小,施加在島津色譜柱上的壓力就會越高。無論是自己裝填的還是購買的島津色譜柱,使用前都要對其性能進行考察,使用期間或放置一段時間后也要重新檢查。柱性能指標(biāo)包括在一定實驗條件下(樣品、流動相、流速、溫度)下的柱壓、理論塔板高度和塔板數(shù)、對稱因子、容量因子和選擇性因子的重復(fù)性,或分離度。一般說來容量因子和選擇性因子的重復(fù)性在±5%或±10%以內(nèi)。進行柱效比較時,還要注意柱外效應(yīng)是否有變化。一份合格的島津色譜柱評價報告應(yīng)給出柱的基本參數(shù),如柱長、內(nèi)徑、填料的種類、粒度、島津色譜柱的柱效、不對稱度和柱壓降等。

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